北京醫(yī)療器械氣相色譜儀廠家

一、環(huán)氧乙烷

環(huán)氧乙烷(Ethylene Oxide，簡稱EO)，分子式為2H40，常溫常壓下為無色氣體，低溫下(低于4度時(shí))為無色液體，具有芳香醚味，沸點(diǎn)10．8℃。 EO是一種廣譜低溫滅菌劑，可在常溫下殺滅各種微生物，包括芽孢、結(jié)核桿菌、細(xì)菌、病毒、真菌等。EO穿透性很強(qiáng)，可以穿透微孔，達(dá)到產(chǎn)品內(nèi)部相應(yīng)的深度，從而大大提高滅菌效果，目前大多數(shù)無菌醫(yī)療器械生產(chǎn)企業(yè)普遍采用環(huán)氧乙烷滅菌。

殘留危害：在殺滅微生物的同時(shí)，殘留在醫(yī)療器械中的環(huán)氧乙烷會(huì)對(duì)使用者的身體產(chǎn)生一定程度的傷害。經(jīng)動(dòng)物實(shí)驗(yàn)表明，環(huán)氧乙烷不僅具有急性毒性。還具有致過敏、致突變和致癌作用。

環(huán)氧乙烷的限值GB15980-2009

氣相色譜原理：氣相色譜法是利用溶劑將殘留于醫(yī)療器械中的環(huán)氧乙烷萃取于浸提液中，并將浸提液中的環(huán)氧乙烷通過頂空進(jìn)樣技術(shù)引入氣相色譜儀中進(jìn)行定量分析的方法。該方法直接測定環(huán)氧乙烷的含量。選擇性強(qiáng)．不受被測樣品的成分和性質(zhì)的于擾，適合各種材質(zhì)醫(yī)療器械的環(huán)氧乙烷殘留測定。

北京醫(yī)療器械氣相色譜儀廠家  氣相色譜儀操作

2.1 打開電腦，打開色譜工作站，打開在線工作站。

2.2 檢查儀器各氣路閥狀態(tài)是否正常：

空氣 在0.055MP的位置。

輔助氣在0.04MP的位置。

  柱頭壓0.04MPA。（依據(jù)分離情況進(jìn)行調(diào)整）。

將信號(hào)采集插頭插在信號(hào)輸出位置。（在儀器的后面）

2.3 儀器上的鍵盤操作：

按下色譜儀上的電源開關(guān)。（在儀器的右側(cè)板的紅色按鈕）

按鍵盤上的 “溫度" 鍵,檢查溫度參數(shù)是否正確。

柱室為80 ；調(diào)節(jié)檢測器為180 ；調(diào)節(jié)汽化室為180（依據(jù)分離情況進(jìn)行調(diào)整）。

按一下鍵盤上的 “溫度“鍵使界面還原。

按鍵盤上的 “運(yùn)行" 鍵（儀器的運(yùn)行燈亮）儀器開始加熱運(yùn)行，按一下鍵盤上的溫度鍵使界面還原；觀察各個(gè)溫度顯示是否正常（右邊的溫度是否往設(shè)定溫度增加）。

按" 檢測器 “ 鍵，將 “靈敏度 “設(shè)定為3。按一下鍵盤上的 “溫度" 鍵使界面還原。

（上述參數(shù)設(shè)定后，儀器自動(dòng)記憶）。

2.4 在儀器準(zhǔn)備燈亮以后進(jìn)行如下操作：

? 調(diào)節(jié)氫氣 壓力到 0.2 MP 。

? 用電子點(diǎn)火在（FID檢測器）上點(diǎn)火，并能聽到爆鳴聲后緩慢將氫氣 壓力調(diào)節(jié)到 0.055 MP 。并把打火放在剛才的點(diǎn)火口上，觀察是否有水蒸汽生成，如果沒有則重新調(diào)節(jié)氫氣壓力到 0.2 MP，然后再次用點(diǎn)火點(diǎn)火。

? 雙擊在線工作站，打開通道。（在通道1 前面的方框里用鼠標(biāo)點(diǎn)擊一下，然后點(diǎn)擊 OK） 。

? 然后點(diǎn)擊數(shù)據(jù)采集，點(diǎn)擊查看基線。將出現(xiàn)的界面放大。然后點(diǎn)擊菜單上的打開

（從電腦中將分析方法打開）。

? 等10分鐘（基線走平后）開始進(jìn)樣操作。可以通過輸入電壓值和時(shí)間來調(diào)節(jié)顯示。

2.5 進(jìn)樣操作：

? 用1ml 注射器，仔細(xì)抽取1ml 的樣品。（緩慢進(jìn)行抽取）

? 將樣品注入儀器上面的進(jìn)樣口，進(jìn)樣完成后，用手按下采樣按紐。（儀器上面的黑色按鈕）。

? 一段時(shí)間后圖譜出峰完畢，點(diǎn)擊工作站上的“停止采集"按鈕，按工作站工具欄上“預(yù)覽"按鈕，

可以看到相應(yīng)的含量顯示。

2.6 關(guān)機(jī)操作：

? 調(diào)節(jié)“氫氣旋鈕"將氫氣關(guān)閉。（將火焰熄滅）。

? 然后按下儀器“停止"鍵，此時(shí)儀器將進(jìn)行停止操作聲音比較響，等待10分鐘（非常重要），將儀器上的電源開關(guān)關(guān)閉（儀器右側(cè)的紅色按鈕），鋼瓶上的總閥關(guān)閉。

2.7 電腦關(guān)機(jī)操作：

? 點(diǎn)一下工作站上的“查看基線"按鈕，然后點(diǎn)擊工作站上面的“×"，如出現(xiàn)提示保存文件，

 則點(diǎn)擊 NO。

? 工作站關(guān)閉完成。

3. 結(jié)果判定

依據(jù)GB 15980-2009：

4. 注意事項(xiàng)

?  氣相色譜儀中FID檢測器關(guān)火時(shí)應(yīng)先關(guān)閉氫氣通路，然后關(guān)閉空氣通路。

? 氣相色譜儀在關(guān)機(jī)前，應(yīng)將進(jìn)樣口、柱溫箱和FID檢測器溫度降至室溫或低于50℃才可關(guān)機(jī)。

?  制備樣品的分析人員進(jìn)行的所有工作，包括化學(xué)試劑的使用，應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行，并穿戴防護(hù)衣。使用化學(xué)藥品之前應(yīng)閱讀材料安全方面的說明。

? 在一個(gè)分析中盡量同一人操作，并使用同一只1mL玻璃注射器，注射器預(yù)先恒溫到樣品相同溫度。

?  每次注意環(huán)氧乙烷保留時(shí)間的變化，以防進(jìn)樣氣化墊漏氣。

九、溶液稀釋倍數(shù)計(jì)算方法

用冷藏條件下處理過的1毫升注射器（1毫升純品取樣針①），取冷凍處理過的環(huán)氧乙烷純品，0.4毫升。過程要快，取樣過程中環(huán)氧乙烷會(huì)有少量氣化。將注射器中的樣品快速注射到剛才的頂空瓶中，立刻放入天平，測量總質(zhì)量M2。立刻用封口器，將該頂空瓶密封，放入冷藏中保存。算出加入環(huán)氧乙烷的質(zhì)量是多少（克）m=M2-M1 。0.327g

另取20毫升的頂空瓶（放入冰箱冷藏30分鐘以上），加入20毫升冷水(20毫升注射器)。根據(jù)步驟2，加入環(huán)氧乙烷的質(zhì)量，算出需取環(huán)氧乙烷稀釋液的體積（用冷藏過的10ul的微量注射器取樣），取前將上述稀釋搖晃均勻。二次稀釋后的液體環(huán)氧乙烷含量為10ug/ml。

0.327g/10ml=0.0327g/ml=32.7mg/ml=32700ug/ml  (32700ug/ml)/ ( 10ug/ml)=3270倍。

20ml=20000ul

20000ul/3270=6.11ul